YBB00252003-2015

玻璃顆粒在121℃耐水性測(cè)定法和分級(jí)

本法適用于各類藥用玻璃材質(zhì)耐水性的滴定法測(cè)定和分級(jí)。

本法是一種材質(zhì)試驗(yàn)法，取一定量規(guī)定尺寸的玻璃顆粒，放在規(guī)定的容器內(nèi)，加入規(guī)定量的水，并在規(guī)定的條件下加熱，通過(guò)滴定浸提液來(lái)測(cè)量玻璃顆粒受水浸蝕的程度并分級(jí)。

試驗(yàn)用水   試驗(yàn)用水不得含有重金屬（特別是銅），必要時(shí)可用雙硫蹤極限試驗(yàn)法檢驗(yàn)，其電導(dǎo)率在25℃±1C時(shí)，不得超過(guò)0.1mS/m.。試驗(yàn)用水應(yīng)在經(jīng)過(guò)老化處理的燒杯中煮沸15分鐘以上以去除二氧化碳等氣體。試驗(yàn)用水對(duì)甲基紅應(yīng)呈中性，即在50ml水中加入甲基紅指示液（甲基紅鈉0.025g，加水溶解并稀釋至100ml）4滴，水的顏色變?yōu)槌燃t色（pH5.4～5.6）。該水可用于做空白試驗(yàn)。試驗(yàn)用水通常可在具有磨口玻璃塞的燒瓶中貯存24小時(shí)而不改變其pH值。

儀器裝置   壓力蒸汽滅菌器、錐形瓶、燒杯（注：玻璃容器須用平均線熱膨脹系數(shù)約為3.3×l0K1硼硅玻璃制成，新的玻璃容器須經(jīng)過(guò)老化處理，即將適量的水加入玻璃容器中，按試驗(yàn)步驟中規(guī)定的熱壓條件反復(fù)處理，直到水對(duì)甲基紅呈中性后方可使用）、烘箱、錘子、由淬火鋼制成的碾缽和杵、一套不銹鋼篩網(wǎng)（含有A篩：孔徑425um、B篩：孔徑300um、O篩：孔徑600~1000um）。

供試品的制備   將供試品擊打成碎塊，取適量放入碾缽中，插入杵，用錘子猛擊杵，只準(zhǔn)擊一次，將碾缽中的玻璃轉(zhuǎn)移到套篩上層的O篩上，重復(fù)上述操作過(guò)程。用振篩機(jī)振動(dòng)套篩（或手工搖動(dòng)套篩）5分鐘，將通過(guò)A篩但留在B篩上的玻璃顆粒轉(zhuǎn)移到稱量瓶?jī)?nèi)，玻璃顆粒以多于10g為準(zhǔn)。共制備玻璃顆粒3份。

用磁鐵將每份玻璃顆粒中的鐵屑除去，移入250ml錐形瓶中，用無(wú)水乙醇或丙酮旋動(dòng)洗滌玻璃顆粒至少6次，每次30ml，至無(wú)水乙醇或丙酮清澈為止。然后將裝有玻璃顆粒的錐形瓶放在電熱板上加熱，除去殘留的丙酮或無(wú)水乙醇，再轉(zhuǎn)入烘箱中烘干，取出，置干燥器中冷卻。貯存時(shí)間不得過(guò)24小時(shí)。

測(cè)定法   分別取上述玻璃顆粒10.00g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，精密加入水50ml。用燒杯倒置在錐形瓶上，將錐形瓶放入壓力蒸汽滅菌器，打開排氣閥，勻速加熱，使蒸汽從排氣閥噴出持續(xù)10分鐘，關(guān)閉排氣閥，繼續(xù)加熱，在19~33分鐘內(nèi)，將溫度升至121C，到達(dá)該溫度時(shí)開始記時(shí)。在121℃保持30分鐘土l分鐘后，緩緩冷卻和減壓，在38~46分鐘內(nèi)將溫度降至100℃（防止形成真空）。從壓力蒸汽滅菌器中取出，冷卻至室溫。同法制備空白溶液。在1小時(shí)內(nèi)完成滴定。

在每個(gè)錐形瓶中加入甲基紅指示液（甲基紅鈉0.025g，加水溶解并稀釋至100ml）4滴，用鹽酸滴定液（0.02mol/L）滴定至微紅色，并用空白溶液校正。

結(jié)果表示   計(jì)算滴定結(jié)果的平均值，以每1g玻璃顆粒消耗鹽酸滴定液（0.02mol/L）的體積（ml）表示。

分級(jí)   玻璃顆粒的耐水性應(yīng)根據(jù)鹽酸滴定液（0.02mol/L）的消耗量（ml）按下表進(jìn)行分級(jí)。

表1玻璃顆粒試驗(yàn)的耐水性分級(jí)